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  分析方法
 
白酒中甲醇含量的測定方法
雙擊自動滾屏 發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2019/12/27 閱讀:24558

變色酸法如何測定白酒中的甲醇

 關鍵詞:變色酸  白酒  甲醇  吸光度 氮吹儀 色譜儀

摘要:

對白酒中甲醇的快速檢測方法作了研究表明,甲醇在酸性磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化生成甲醛,在濃硫酸作用下,甲醛與變色酸結合生成藍紫色絡合物,通過吸收光譜掃描確定572nm為最大吸收峰,建立以濃度為橫坐標、吸光度值為縱坐標的標準曲線方程,探討了氧化時間、氧化劑用量、反應溫度、硫酸濃度等反應條件參數,對瀘州老窖和高梁酒作了樣品檢測。

 1:前言

甲醇是白酒中對人體有毒有害的物質,國標中規定甲醇的含量不能超過0.4 mg/ml,近年來因用工業酒精勾兌白酒造成白酒中的甲醇含量超標,引起的中毒事件時有發生。因此,對白酒中甲醇含量的快速檢測顯得十分重要。目前,國內外對甲醇的危害及甲醇的檢測方法均有研究。國內作為白酒的生產和銷售的第一大市場,對白酒中甲醇的檢測,尤其是快速檢測非常重視。目前最常用的白酒中甲醇的檢測方法包括:氣相色譜法、鉻變酸比色法、二硝基苯肼法、品紅—亞硫酸比色法、變色酸比色法。氣相色譜檢測靈敏度高,但需要昂貴的儀器設備和較高的分析檢測費用,鉻變酸比色法線性范圍較小,二硝基苯肼法試劑用量大,且二硝基苯肼毒性較強。品紅亞硫酸鈉比色在水浴中的時間較長,且該方法的檢測限度為200ug/ml,檢測限度過高,不利于檢測.變色酸法檢測時間較短,反應靈敏,檢測下限低.因此以此為基礎對該方法進行進一步研究。

 2:實驗部分

 2.1:儀器與試劑

雙光束紫外可見分光光度計,型號:UV-759CRT

高錳酸鉀—磷酸溶液:稱取3g高錳酸鉀,加入15ml磷酸(85%)與70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml。

草酸硫酸溶液:稱取7克含2分子水的草酸,溶解于硫酸中至100ml。

變色酸顯色劑:稱取0.100g變色酸溶解于20ml蒸餾水中,如未溶解完全,過濾除去沉淀。

甲醇標準溶液:稱取1.000g甲醇。置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度(10mg/ml)。

甲醇標準使用液:吸取10.0 ml甲醇標準溶液,置于100ml容量瓶中,加水至刻度(1.0mg/ml)。

 2.2:實驗方法

 2.2.1:原理

    甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高錳酸鉀氧化,生成甲醛: 所生成的甲醛在濃硫酸溶液中與變色酸結合,呈藍紫色。其呈色強度與甲醇含量成正比。過量的高錳酸鉀可能產生紫色干擾,因此要用硫酸草酸還原溶液去除高錳酸鉀。

 2.2.2:實驗操作

用移液管吸取不同濃度的甲醇標準溶液5ml于試管中,搖勻,加入0.5ml高錳酸鉀,氧化5分鐘,再加入草酸硫酸溶液除去過量高錳酸鉀,去除紫色干擾。當顏色消失后再加入1—2滴草酸硫酸溶液,然后依次加入0.5%變色酸1ml,4ml濃硫酸,加入濃硫酸時應注意緩慢加入,以防止分層.沸水浴中加熱10分鐘

 3:結果與討論

 3.1:甲醇、甲醛、甲酸

甲醇

甲醛

甲酸

圖1:甲醇、甲醛、甲酸全光譜的疊加

從圖1中可以看出,300nm—900nm時,其掃描曲線是一致的。基本沒有吸收。300nm以下,甲醇和甲醛的吸光度依舊下降,甲酸則出現吸光度增加,在210nm處達到最大吸收峰。以此可以定性檢測氧化時是否出現甲酸。

 3.2:最大吸收峰所對應波長的確定

圖2:反應產物吸光度掃描

  從圖2可以看出,吸光度在波長為572nm時達到最大值,可以確定該吸光度所對應的波長為572nm。在該波長下測定的吸光度最準確。

 3.3:標準曲線

    上面已經確定了變色酸法生成物質在572nm處有最大吸收峰,因此在該波長處測定該物質的吸光度。先配制已知濃度為10ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml的標準溶液,經過一系列反應后,將最后的產物在紫外光度儀下進行掃描、測量

圖3:光譜掃描圖

BIAO1:BIAOZHUNQUXIANHUIZHISHUJUJILUBIAO

NONGDU(ug/ml)

10

50

100

150

200

AZHI(XIGUANGDU)

0.07

0.329

0.592

0.821

1.015

TU4:BIAOZHUNQUXIAN

 3.4:氧化時間

TU5:GUANGPUSAOMIAOTU

現配置濃度為100ug/ml的溶液,按照過程依次加入反應物質,只是氧化時間分別為3min、5min、7min、9min、12min,經過反應后測定產物吸光度、掃描。從上圖可以看出,該反應氧化5min時達到最大吸收值,且在210nm處沒有出現吸收峰,可定性認為沒有甲酸生成。

BIAO2:YANGHUASHIJIANQUXIANHUIZHIJILUBIAO

YANGHUASHIJIAN(min)

0

3

5

7

9

12

A(XIGUANGDU)

0

0.726

0.805

0.761

0.696

0.796

TU6:YANGHUASHIJIANQUXIAN

3.5:氧化劑用量

先配制濃度為50ug/ml的標準溶液,然后按氧化劑用量為0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml分別加入各管,氧化時間為5min,然后依照過程反應,最后在572nm處測定其吸光度。從上面的曲線可以看出,當氧化劑用量為0.5ml時吸光度達到最大。

BIAO3:YANGHUAJIYONGLIANGQUXIANCEDINGSHUJUJILUBIAO

WAIJIETIAOJIANJIBUBIANYINSU

50ug/ml    沸水浴100℃     室溫18℃

YANGHUAJIYONGLIANG(ml)

0

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

AZHI(XIGUANGDU)

0

0.340

0.559

0.659

0.626

0.529

 

TU7:YANGHUAJIYONGLIANGQUXIAN

3.6:反應溫度

    配制50ug/ml、100ug/ml的標準溶液各四支,然后通過過程進行反應,最后將各反應依次在100℃(沸水浴)、70℃(恒溫水浴)、18℃(室溫)、2℃(冰浴)中進行反應,10min后,沸水中的變成深紫色,恒溫水浴變成紫色,室溫下變成淡紫色,冰浴中為淡黃色。1h后,室溫、恒溫水浴中的顏色變深,但可用目視比較,比沸水浴的淺,冰浴中的幾乎不變顏色。因此選用100℃(沸水浴)進行反應。

 3.7:硫酸濃度

配制1+2、1+5的硫酸,然后在用標準溶液反應,加入硫酸時換成1+2、1+5和濃硫酸,經過10min沸水浴后,可以看到:加入濃硫酸變成紫色,而加入1+2、1+5的硫酸依然為淡黃色。顏色沒有顯著變化。沸水浴半小時,顏色依舊沒有變化。所以采用濃硫酸進行反應。

3.8: 結果分析

通過對以上因素的探討,對用變色酸法測甲醇含量做出了改進,改進后的方法如下:白酒中的甲醇在酸性磷酸環境下,用高錳酸鉀氧化5min,草酸硫酸溶液去除高錳酸鉀的紫色干擾,再向試管中加入1ml變色酸,搖勻。沿壁緩慢加入4ml濃硫酸。最后在沸水浴中10min.取出冷卻后測定吸光度值。注意:變色酸要現配現用,高錳酸鉀要保存在棕色瓶中,放置時間不宜過長。

4: 樣品測定

在純甲醇中加入乙醇后作校對,由于沒有無甲醇的乙醇,因此利用甲醇標準曲線進行檢測換算,只加乙醇的吸光度為0.219,利用公式y = 0.0049x + 0.0609,其甲醇為32ug/ml。修正后標準曲線

BIAO4:BIAOZHUNQUXIANXIUZHENGSHUJUBIAO

NONGDU(ug/ml)

32

42

82

132

182

232

XIGUANGDU(Abs)

0.219

0.223

0.259

0.313

0.37

0.437

 

TU8:XIUZHENGHOUBIAOZHUNQUXIAN

此時通過公式y=0.001x+0.176,可計算甲醇被稀釋后的含量。要求原酒中含量,再乘以稀釋倍數。對瀘州老窖和高粱酒中甲醇的平行測定,取其平均值瀘州老窖甲醇濃度為24ug/ml, 高粱酒中甲醇濃度為22ug/ml。再乘以稀釋倍數10,則瀘州老窖原酒中甲醇濃度為240ug/ml, 高粱酒原酒中甲醇濃度為220ug/ml.低于國標中規定的0.4mg/ml,因此這兩種白酒合格。

BIAO5:YANGPINCEDINGSHUJUJILUBIAO

 

LUZHOULAOJIAO(45DU)

GAOLIANGJIU(60DU)

CEDINGCISHU

1

2

3

1

2

3

Abs

0.195

0.207

0.198

0.195

0.198

0.201

XISHIHOUYANGPINNONGDU(ug/ml)

19

31

22

19

22

25

JIUZHONGJIACHUNPINGJUNNONGDU(ug/ml)

240

220

JIELUN

HEGE

HEGE

 

5:結論

通過對變色酸法測定白酒中甲醇的研究,對現有的方法進行了優化:氧化時間定為5min、氧化劑用量為0.5ml、反應溫度為100℃、硫酸濃度為98%。上述條件的改進有助于提高實驗的精確度和增加實驗的重現性。

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